N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應(yīng)用于聚合反應(yīng)的溶劑(如聚酰胺、聚酰亞胺、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑，常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應(yīng)用溶劑。
NMP對(duì)眼睛、皮膚及呼吸道具有刺激性，還能促使其他毒素進(jìn)入體內(nèi)，食入或吸入會(huì)引發(fā)頭痛、眩暈、神經(jīng)混亂和惡心，長期接觸可導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)機(jī)能障礙，引起各器官的病變。NMP已經(jīng)作為一種高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)被歐盟列入REACH法規(guī)候選物質(zhì)清單，同年國際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)在生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測(cè)。這就需要紡織皮革進(jìn)出口企業(yè)及相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)積極關(guān)注紡織品中的N-甲基吡咯烷酮，盡快破解輸入國在貿(mào)易中的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)現(xiàn)紡織行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，保護(hù)我國出口。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于NMP的測(cè)定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.1 測(cè)試方法
取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱取0.5g樣品于平底燒瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超聲萃取30min后，冷卻至室溫。用0.45μm針式濾頭過濾后進(jìn)GCMS分析檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配EI源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
乙酸乙酯（色譜純，Merck）
標(biāo)準(zhǔn)品：N-甲基吡咯烷酮（純度98%以上，百靈威）。用乙酸乙酯配到所需濃度。
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工）。
2.4儀器測(cè)試條件
色譜柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣，脈沖壓力15psi，不分流時(shí)間1min，分流比 10:1
程序升溫： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
進(jìn)樣口溫度：250℃
氣質(zhì)接口溫度：250℃
離子源溫度：250℃
溶劑切除時(shí)間：4min
掃描模式：FULL 或SIM 掃描范圍：40-300
定量離子99，輔助定性離子：98、44
圖2. N-甲基吡咯烷酮（NMP）總離子流色譜圖
圖3. N-甲基吡咯烷酮（NMP）質(zhì)譜圖
3 小結(jié)
本方法采用超聲萃取的前處理方式，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量，方法穩(wěn)定可靠，目標(biāo)物線性范圍良好，靈敏度高，有很好的重現(xiàn)性，用戶可用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)。
參考文獻(xiàn)：
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