頂空-氣相色譜質譜聯用法（HS-GC-MS）測試組合聚醚中的氟利昂
發布日期：2020/6/9 11:02:17 點擊次數：56681
氟利昂在常溫常壓下為氣體，略有芳香味，排放到大氣中會導致臭氧含量下降、平流層下部和對流層溫度的上升、以及生物受到紫外線的傷害。人們正致力于解決氟利昂污染問題的方法與技術，主要包括限制與禁用、替代品開發和氟利昂的無害化。組合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一，又稱白料，與聚合MDI共稱黑白料，適用于建筑保溫、保冷、太陽能、熱水器、冷庫、恒溫庫、啤酒罐、冷藏等場合，常常會用氟利昂作為發泡劑。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀對組合聚醚中的氟利昂進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經頂空進樣器進樣后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用內標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
全自動頂空進樣器：HT3（北京利曼泰克瑪）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
一氟三氯甲烷（CFC-11）標準品：ρ=200mg/L （國家標準物質網）；
一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準品：ρ=200mg/L（國家標準物質網）；
二氟一氯甲烷（HCFC-22）標準品：ρ=200mg/L（國家標準物質網）；
溴氯甲烷（內標）標準品：ρ=2000mg/L（國家標準物質網）；
甲醇：HPLC級（默克集團）。
2.3 儀器測試條件
色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持2min，10℃/min升至200℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：230℃；
氣質接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-180amu），SIM模式定量。
頂空部分：
加熱平衡溫度：60℃；
加熱平衡時間：10min；
取樣針溫度：70℃；
進樣體積：500uL。
3.測試結果
3.1 3種目標物組分定性結果
1. 二氟一氯甲烷（HCFC-22） 2. 一氟三氯甲烷（CFC-11） 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷（CH2BrCl）
圖2.4種目標物總離子流色譜圖
圖3.二氟一氯甲烷（HCFC-22）質譜圖
圖4.一氟三氯甲烷（CFC-11）質譜圖
圖5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)質譜圖
圖6.溴氯甲烷（CH2BrCl）質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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二氟一氯甲烷
|
HCFC-22
|
75-45-6
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51* 67 69 50
|
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一氟三氯甲烷
|
CFC-11
|
75-69-4
|
101* 103 105 66
|
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一氟二氯乙烷
|
HCFC-141b
|
1717-00-6
|
81* 83 61 101
|
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溴氯甲烷
|
Bromochloromethane
|
74-97-5
|
130* 128 49 93
|
3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用頂空-氣相色譜質譜聯用法（HS-GC-MS），在SIM掃描模式下對氟利昂類化合物進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，非常適合對組合聚醚中的氟利昂進行定性定量分析。
5．參考文獻
[1] HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質的測定
[2] HJ 1058-2019 硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧層物質的測定便攜式頂空/氣相色譜-質譜法
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